• <table id="cccca"></table><option id="cccca"><source id="cccca"></source></option>
  • <xmp id="cccca">

    整體解決方案丨2020版《中國藥典》2341 金銀花中33種禁用農藥及其單體殘留量的測定



    本文參照2020版《中國藥典》四部通則《2341農藥殘留量測定法》新增第五法《藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法》中的固相萃取法,使用乙腈對金銀花試樣進行均質提取,經鹽析和離心后,GC-MS/MS組化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS組化合物采用HLB柱凈化,最后上機檢測。

     

    本方法采用???/span>AH-50全自動均質器進行批量提取,提取液經MPE高通量真空平行濃縮儀進行濃縮,然后用Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀對提取液進行凈化,最后再用MPE高通量真空平行濃縮儀對洗脫液進行濃縮,實現了金銀花制備過程全流程自動化。40μg/kg的加標水平下GC-MS/MS法中33種化合物的回收率在71.5-118.8%之間,RSD值小于10%;在20μg/kg的加標水平下LC-MS/MS法中30種化合物的回收率在72.1-120.5%之間,RSD值小于10%,滿足實驗要求。

     

    儀器與耗材


    1.儀器

    ???/span>AH-50全自動均質器

    ???/span>MPE高通量真空平行濃縮儀

    ???/span>Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀

    Agilent 1290+6470高效液相色譜/質譜聯用儀

    Agilent 8890+7000D氣相色譜/質譜聯用儀

     

    2.耗材

     

    樣品制備

    GC-MS/MS

    量取上述溶液 2mL15mL上樣管中,以石墨化碳氨基復合固相萃取小柱(貨號:RC-204-13822)為凈化柱,先用10 mL乙腈-甲苯(3:1)活化小柱,棄去流出液,之后以1 mL/min的速度上樣,再用2×3 mL的乙腈-甲苯(3:1)清洗樣品瓶并過柱,最后用14 mL的乙腈-甲苯(3:1)洗脫,收集以上流出液,具體的固相萃取條件如圖3所示。用MPE將洗脫液濃縮至近干,用乙腈轉移并稀釋至2 mL,混勻。精確移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯內標溶液,過0.22 μm濾膜后上氣相色譜/串聯質譜儀測定。

    1 Fotector Plus對金銀花中多農殘的固相萃取條件

     

    LC-MS/MS

    量取直接提取法制備的溶液3mL,通過HLB柱(貨號:RC-204-36476)凈化,收集全部流出液,混勻。精確移取1 mL上述凈化液,精密加入0.3 mL水后過0.22 μm濾膜,上高效液相色譜/串聯質譜儀測定。

     

    樣品測試


    基質加標回收實驗

    在金銀花樣品中添加濃度為40μg/kg33種農藥(GC-MS/MS)和20μg/kg30種農藥(LC-MS/MS)進行加標回收驗證,使用上述樣品制備方法,最后分別經GC-MS/MSLC-MS/MS檢測,平均回收率和RSD結果,如下表所示:

     

     

    -1 GC-MS/MS33種化合物的平均回收率和相對標準偏差(n=3)

     

    -2 LC-MS/MS30種化合物的平均回收率和相對標準偏差(n=3)

     

     

    耗材訂購信息

     

    掃碼購買

    分享文章
    美女黄网站永久免费观看网_美女黄网站在线永久免费观看_美女黄在线观看免费视频网站_无码 ww在线观视频国产免费观看Aa 丰满的少妇高潮呻吟声色欲av 日本伊人久久久久久精品网 超碰caoporon最新 好男人www官网在线观看视频 天堂午夜www爆乳肉动漫 好硬好大好爽18禁免费看www XXXXX又粗又大又爽毛片 旗袍制服白丝自慰无码自慰 国产乱人伦精品一区二区乐播 欧美另类丰满熟妇XXXX 中国帅男同志大学生打飞机 极品少妇喷潮视频无码免费播放 麻豆婷婷狠狠色18禁久久 中文字幕无码免费久久6080 老熟女五十路乱子中出一区折原 东北BBW揉BBBB揉BBBB 天天躁日日躁狠狠躁中文字幕老牛 97色老99久久九九爱精品 18禁止无遮挡啪啪无码高潮 少妇中文字幕乱码精品视频 两根一进一出啊灌满了白浆 天干天干天啪啪夜爽爽AV 男女裸体激情无遮挡xo动图 美女露出奶头扒开屁股让男人桶爽 顶级嫩模啪啪呻吟不断好爽 国产精品久久一区二区三区色猫咪 亚洲妇熟XXXX妇色黄网站 丰满熟妇裸体BBMXXXX 美女黄网站永久免费观看网 cao死你好湿好紧好爽免费视频 欧美成在人线免费观看天堂 欧美 国产 亚洲 另类 稀缺 伊人蕉影院久亚洲高清老司机 国产黑色丝袜视频在线观看出水 少妇护士放荡激情嗯啊A片 哟男哟女视频精品八区免费 精品女厕偷拍视频一区二区 4399日本在线观看免费6 久久精品麻豆日日躁夜夜躁 撕开奶罩揉吮奶头A片国产 国产精品白浆无码浪潮AV 动漫AV无码成H人动漫在线观看 2012视频免费观看大全 衣服被扒开强摸双乳直播视频 国产裸体美女永久免费无遮挡 性欧美丰满BBBBBAAAAA 中文字幕乱码亚洲∧V加勒比 美女扒开内裤让男人桶涩爱AV 5060网午夜免费午夜一级 大爆乳老师双腿张开自慰喷水 中文字幕久久久人妻无码99 性BBBB交ZOZO欧美 丰满少妇被弄高潮大叫AAA 美女视频黄道一个人免费2 国产精品jk白丝喷浆色哟哟 人妻av中文系列制服丝袜另类 一本大道香蕉中文在线w乱人伦 欧美黑人精品一区二区不卡 久久久久久久久久综合日本 <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链>