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    酒香莫貪杯,看實驗人員如何檢測白酒中的2A類致癌物——氨基甲酸乙酯?



    ??萍瘓F 2022-09-28 09:53





    氨基甲酸乙酯是化工生產中的重要原料,可作農藥、醫藥等有機合成的中間體,也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等雜環化合物。白酒生產過程中會有微量的氨基甲酸乙酯產生,由乙醇與含氮化合物反應生成,它是一種2A類致癌物,對人體健康造成危害,因此需要對白酒中的氨基甲酸乙酯進行檢測。


    本方案參考GB 5009.223-2014 《食品安全國家標準 食品中氨基甲酸乙酯的測定》,試樣加入D5-氨基甲酸乙酯內標后,超聲溶解,經過堿性硅藻土固相萃取柱凈化,洗脫液濃縮、定容后用氣相色譜-質譜聯用儀進行測定,內標法定量。


    儀器與耗材

    ??艶otector Plus高通量全自動固相萃取儀

    ??艫uto EVA 12 全自動定量平行濃縮儀

    氣相色譜-質譜聯用儀:Agilent 7890A/5975C

    固相萃取柱:堿性硅藻土柱,4000 mg/12 mL

    試劑:正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆為色譜純


    Fotector Plus固相萃取儀      

    EVA 12 定量平行濃縮儀

    樣品前處理


      / 提取

    樣品搖勻,稱取2 g樣品,加入內標D5-氨基甲酸乙酯,氯化鈉0.3 g,超聲溶解,混勻后待凈化。


      / 凈化與濃縮

    全自動

    固相萃取儀

    Fotector Plus

    固相萃取柱

    堿性硅藻土柱,4000 mg/12 mL

    淋洗

    正己烷

    洗脫

    5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液

    表1  固相萃取凈化條件

    將固相萃取小柱安裝在儀器上,將樣品溶液以0.5 mL/min速度通過固相萃取柱后,靜置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗,用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速進行洗脫并收集,將所得洗脫液置于??艫uto EVA 12全自動氮吹濃縮儀中,可自動濃縮(紅外定容)至0.5 mL左右體積,最后加入甲醇定容至1.0 mL,供GC/MS檢測。詳細步驟見圖-1。


    圖片

    圖-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法

    檢測條件


      / 氣相色譜-質譜條件

    柱子

    DB-INNOWAX,30 m*0.25 mm*0.25 μm

    進樣口溫度

    220 ℃

    載氣

    高純氦氣

    流速

    1 mL/min

    電離模式

    電子轟擊源

    進樣方式

    不分流進樣

    進樣量

    1 μL

    檢測方式

    選擇離子掃描(SIM)


      / 色譜圖

    圖-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC圖

    加標測試

    在2 g空白樣品中加入200 ng標準品,經過上述前處理后上機,氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%,RSD值為4.7%(n=4)。詳細數據見表-2。

    化合物

    平均回收率

    RSD

    氨基甲酸乙酯

    92.1%

    4.7%

    表-2 氨基甲酸乙酯基質加標平均回收率及RSD(n=4)


    總結

    本方法可實現凈化過程全自動化,通過???Fotector系列全自動固相萃取儀告別人員看守,且不需要人為添加試劑及樣品;凈化后的樣品管可直接將樣品轉移至??艫uto EVA 12全自動氮吹濃縮儀中,自動濃縮至0.5 mL,二者聯用,極大節約前處理時間,提高實驗效率,同時全過程的自動化也解決了手動操作不平行,易造成誤差大的困擾。




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